PREPARASI DAN STANDARDISASI NaOH DAN HCl

Prinsip/teori dasar percobaan

Titrimetri merupakan suatu cara analisis jumlah yang berdasarkan pengukuran volume larutan yang diketahui kepekatannya secara teliti yang direaksikan dengan larutan contoh yang akan ditetapkan kadarnya (Harvey 2000). Untuk mengetahui kepekatan dari larutan tersebut dilakukan  proses standardisasi. Standardisasi larutan bertujuan untuk menentukan konsentrasi larutan baku sekunder dengan cara menitrasinya dengan larutan baku primer yang konsentrasinya dapat langsung diketahui dari berat bahan sangat murni yang dilarutkan pada volume yang diinginkan (Harjadi 1990). Bahan baku primer harus memenuhi syarat tertentu, yaitu harus memiliki kemurnian yang tinggi atau mudah dimurnikan, mudah diperiksa kemurniannya, stabil, memiliki bobot ekuivalen yang tinggi untuk mengurangi kesalahan dalam penimbangan, dan dalam titrasi akan bereaksi menurut syarat-syarat reaksi titrasi. Zat yang dapat dibuat sebagai larutan baku primer adalah asam oksalat, boraks, dan asam benzoat. Larutan baku sekunder adalah larutan baku yang zat terlarutnya tidak harus zat yang tingkat kemurniannya tinggi. Larutan baku sekunder dapat digunakan larutan basa atau asam dari senyawa anorganik misalnya NaOH dan HCl. Larutan baku sekunder ini umumnya tidak stabil sehingga perlu distandarisasi ulang setiap minggu (Lutfirachman 2008).

Tujuan percobaan

            Percobaan ini bertujuan membuat larutan baku primer boraks untuk standardisasi HCl dan larutan baku primer asam oksalat.untuk standardisasi NaOH.

Prosedur percobaan

Larutan baku primer yang dipakai untuk standardisasi NaOH adalah asam oksalat. Asam oksalat ditimbang sebanyak 0,315 g dua kali. Masing-masing hasil timbangan dimasukkan ke dalam dua gelas piala kemudian diberi sedikit akuades. Larutan diaduk sampai larut lalu dimasukkan ke dalam labu takar 50 ml. Labu takar diisi akuades sampai tanda tera kemudian dikocok. Larutan asam oksalat diambil menggunakan pipet volumetrik 10 ml lalu dipindahkan ke dalam erlenmeyer. Larutan ini diberi 2-3 tetes indikator fenolftalein lalu dititrasi dengan NaOH 0,1 N. Titrasi dilakukan sebanyak enam ulangan.

Larutan baku primer yang dipakai untuk standardisasi HCl adalah boraks. Boraks  ditimbang sebanyak 0,9550 g dua kali. Masing-masing hasil timbangan dimasukkan ke dalam dua gelas piala kemudian diberi sedikit akuades. Larutan diaduk sampai larut lalu dimasukkan ke dalam labu takar 50 ml. Labu takar diisi akuades sampai tanda tera kemudian dikocok. Larutan boraks diambil menggunakan pipet volumetrik 10 ml lalu dipindahkan ke dalam erlenmeyer. Larutan ini diberi 2-3 tetes indikator merah metil lalu dititrasi dengan HCl 0,1 N. Titrasi dilakukan sebanyak enam ulangan.

.

Hasil dan perhitungan data

Bobot ekuivalen asam oksalat (BE) : 63

N_{asam oksalat}      =  x

0.1                   =  x

nisbah           =  = 0,315 g

nisbah total = 2 × 0,315 = 0,63 g

Hasil penimbangan asam oksalat

Penimbangan I            : 0,3205 g

Penimbangan II           : 0,3155 g

Nisbah total                 : 0,6360 g

Konsentrasi larutan asam oksalat

                                         

                                         

Tabel 1  Standardisasi NaOH oleh asam oksalat

Ulangan	Volume Asam Oksalat	Volume NaOH (ml)			[NaOH] N
	(ml)	Awal	Akhir	Terpakai
1	10	0.00	10.60	10.60	0.0952
2	10	10.60	20.95	10.35	0.0975
3	10	20.95	31.45	10.50	0.0961
4	10	31.45	41.90	10.45	0.0966
5	10	14.10	24.60	10.50	0.0961
6	10	24.60	35.00	10.40	0.0970
			Rerata		0.0964

Ø  Reaksi                       : 2NaOH + C₂H₂O₄    →        (COONa)₂ + 2H₂O

Ø  Indikator                     : Fenolftalein

Ø  Perubahan warna      : tidak berwarna menjadi merah muda

Ø  Contoh perhitungan   :

Ulangan I

1)    Mencari konsentrasi NaOH pada ulangan 1

(N x V)_NaOH           = (N xV)_{asam oksalat}

N_NaOH x 10,6       =  x 10

N_NaOH                       = 0.0952 N

2)    Mencari rerata NaOH

N_rerata      =  

                                    = 0.0964 N

Bobot ekuivalen boraks (BE) : 190,7

N_boraks                =  x

0,1                 =  x

nisbah           =  = 0,9535 g

nisbah total   = 2 × 0,9535 = 1,907 g

Hasil penimbangan boraks

Penimbangan I            : 0,9550 g

Penimbangan II           : 0,9570 g

Nisbah total                 : 1,9120 g

Konsentrasi larutan boraks

                                         

                                         

Tabel 2  Standardisasi HCl oleh boraks

Ulangan	Volume Boraks	Volume HCl (ml)			[HCl] N
	(ml)	Awal	Akhir	Terpakai
1	10	14.90	25.50	10.60	0.0946
2	10	25.50	36.00	10.50	0.0955
3	10	0.00	10.70	10.70	0.0937
4	10	10.70	21.20	10.50	0.0955
5	10	0.00	10.50	10.50	0.0955
6	10	10.50	21.10	10.60	0.0946
			Rerata		0.0949

Ø  Reaksi                       : 2HCl + Na₂B₄O₇ + 5H₂O  →  2NaCl + 4H₃BO₃

Ø  Indikator                     : Merah metil

Ø  Perubahan warna      : kuning menjadi merah muda

Ø  Contoh perhitungan   :

Ulangan I

1)    Mencari konsentrasi HCl pada ulangan 1

(N x V)_HCl               = (N xV)_HCl

N_HCl x 10,6          =  x 10

N_HCl                           = 0.0946 N

2)    Mencari rerata HCl

N_rerata      =  

                                    = 0.0949 N

Pembahasan Hasil

pH indikator merupakan larutan asam atau basa yang merupakan penentu keasaman atau kebasaan suatu larutan. pH indikator telah diketahui rentang pH dan perubahan warna yang terjadi dengan meningkatnya pH (Underwood 2002). Setiap indikator pH memiliki trayek pH yang berbeda. Trayek pH harus sesuai dengan titik kesetimbangan saat titrasi karena setiap titrasi memiliki nilai pH yang berbeda saat mencapai titik kesetimbangan. Indikator yang baik adalah indikator yang dapat menunjukkan warna tepat saat titrat dan titran saling menghabiskan..Boraks merupakan basa lemah sedangkan HCl merupakan asam kuat akan menghasilkan pH di bawah 7 sehingga digunakan indikator MM (merah metil) sebagai penunjuk dengan trayek pH 4,2-6,3. Begitu pula dengan NaOH yang merupakan basa kuat distandardisasi dengan asam oksalat yang merupakan asam lemah akan menghasilkan pH di atas 7 sehingga memakai indikator PP (fenolftalein) dengan traeyk pH 8,3-10 (Jeffery 1989).

            Normalitas larutan NaOH dan HCl setelah distandardisasi memakai asam oksalat dan boraks menjadi tidak sama dengan yang tertera pada label karena bahan baku sekunder dapat mudah menguap, menarik uap air dan CO₂. Oleh karena itu, NaOH dan HCl merupakan bahan baku sekunder. Berdasarkan data dari percobaan dan perhitungan didapatkan konsentrasi dari larutan NaOH dan HCl yang distandardisasi masing-masing sebesar 0.0964 N dan 0.0949 N.

Kesalahan-kesalahan yang bisa terjadi dalam proses standardisasi adalah terjadi kontaminasi saat penimbangan bahan baku primer sehingga bobot yang yang tertera pada neraca tidak sesuai dengan bobot bahan sebenarnya, adanya bahan baku primer yang tidak ikut terlarut saat pelarutan, kesalahan pengukuran larutan baku primer yang menyebabkan terjadinya kesalahan pengukuran negatif, dan perubahan warna indikator menjelang titik kesetimbangan yang biasanya kelebihan.

Simpulan

            Standardisasi NaOH dan HCl menggunakan asam oksalat dan boraks. Asam oksalat dan boraks merupakan larutan baku primer, sedangkan NaOH dan HCl merupakan larutan baku sekunder. Hasil percobaan menunjukkan normalitas NaOH dan HCl yang telah distandardisasi tidak sesuai dengan label yang tertera.

Daftar pustaka

Day RA & Underwood AL. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi VI. Jakarta : Erlangga.

Harvey D. 2000. Modern Analytical Chemistry. America : McGraw-Hill Companies, Inc.

Jeffery GH, Bassett J, Mendham J, Denney RC. 1989. Textbook of Quantitative Chemical Analysis. New York : John Wiley and Sons Inc.

Lutfirachman. 2009. Standarisasi Larutan Baku. [terhubung berkala]. http://lutfirachman.wordpress.com/2008/05/05/standarisasi-larutan-baku/[10 November 2009].