Azas Kimia Analitik : Galat Pencuplikan dalam Analisis Kimia

A.   Prinsip/teori dasar percobaan

Prinsip dasar dalam rancangan percobaan dapat dibedakan menjadi tiga jenis, yaitu pengulangan, pengacakan, dan pengelompokan. Pengulangan adalah presisi yang diperoleh ketika semua pengukuran dilakukan oleh analis yang sama selama satu periode kerja laboratorium, menggunakan larutan dan peralatan yang sama ( Harvey). Pengacakan merupakan penerapan pelakuan kepada satuan percobaan sehingga semua atau setiap satuan percobaan mempunyai peluang yang sama. Pengacakan berfungsi untuk menjamin penduga tidak bias untuk nilai tengah dan galat percobaan, menjamin adanya kebebasan antar pengamatan, mengatasi sumber keragaman yang diketahui namun tidak dapat diduga pengaruhnya ( Steel dan Torrie 1980). Galat merupakan perbedaan nilai standar dengan hasil yang didapat dari metode yang baru (Khokar 2003). Galat dapat dibedakan menjadi dua, yaitu galat sistematis atau galat pasti dan galat acak atau galat tidak pasti. Galat sistematis adalah galat yang tidak mempunyai arah terhadap nilai yang sebenarnya, sedangkan galat acak adalah galat yang mengarah baik ke hasil yang tinggi maupun rendah dengan kemungkinan yang sama. Galat acak tidak dapat ditentukan penyebab pastinya dan tidak dapat dihindarkan jika pengukuran dilakukan oleh manusia. Untuk meminimalisir adanya galat perlu dilakukan pengendalian lokal yaitu suatu usaha yang dilakukan pada obyek untuk memperkecil terjadinya galat (Underwood 2002).

Standardisasi adalah proses penyusunan hubungan antara jumlah analat terhadap sinyal dari suatu metode. Standardisasi larutan bertujuan untuk menentukan konsentrasi larutan baku sekunder dengan cara menitrasinya dengan larutan baku primer yang konsentrasinya dapat langsung diketahui dari berat bahan sangat murni yang dilarutkan pada volume yang diinginkan (Harjadi 1990). Larutan baku sekunder umumnya tidak stabil sehingga perlu distandarisasi ulang setiap minggu. Pada standarissi HCl menggunakan boraks, yang berperan sebagai larutan baku primernya adalah boraks, dan yang berperan sebagai larutan baku sekundernya HCl(Wahyudi 2000).

B.     Tujuan Percobaan

            Percobaan bertujuan menentukan galat dalam pengambilan contoh analisis.

C.    Prosedur Percobaan

            Ada tiga percobaan yang dilakukan, yaitu pengaruh ukuran contoh, galat pengambilan contoh dan standarisasi HCl menggunakan boraks. Gelas piala berukuran 100 mL, 200 mL, dan 500 mL disiapkan untuk percobaan pengaruh ukuran contoh. Dua bola kecil dengan warna yang berbeda dimasukkan ke dalam gelas piala tersebut dengan perbandingan 20:20, 30:30, dan 40:40 untuk masing-masing gelas. Masing-masing populasi diambil 3 butir secara acak untuk setiap mahasiswa. Masing-masing bola dihitung jumlahnya dan jumlah total dari dua jenis bola tersebut juga dihitung untuk tiap populasi. Dihitung persentase dari masing-masing jenis bola yang terambil untuk ketiga populasi. Dihitung pula rerata, simpangan baku, dan simpangan baku relatif.

Galat pengambilan contoh diawali dengan standardisasi  HCl dengan boraks. Boraks ditimbang sebesar 0.9535 gram, kemudian dilarutkan dalam akuades. Larutan tersebut kemudian dimasukkan ke dalam labu takar, ditambahkan akuades hingga tanda tera, kemudian dikocok. Larutan boraks 5ml diambil dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer. Larutan borak ditambahkan tiga tetes indikator merah metil, kemudian dititrasi dengan HCl 0.1 M sampai terjadi perubahan warna. Kemudian, campuran antara kristal boraks dengan NaCl disediakan dengan perbandingan 1:1 berdasarkan bobot. Contoh tingkat I dibuat dengan mengambil dua sampel dari campuran tersebut dengan bobot masing-masing 3.8 gram. Selanjutnya, masing-masing sampel tingkat I kemudian dibagi menjadi dua bagian yang sama, sehingga didapatkan empat bagian yang kira-kira sama yang disebut sampel tingkat II. Masing-masing sampel tingkat II kemudian dibagi menjadi dua bagian yang sama, sehingga didapatkan total contoh sekarang menjadi delapan contoh. Kedelapan contoh ini disebut contoh tingkat III. Sampel tingkat III kemudian dibagi menjadi dua, sehingga didapat 16 sampel yang disebut tingkat IV. Sampel tingkat IV ini dilarutkan sehingga menjadi 25ml dan dianalisis dengan metode titrimetri untuk menentukan berat boraks menggunakan HCl yang sudah distandarisasi.

D.    Hasil dan Perhitungan Data

1.      Tabel Pengaruh Ukuran Contoh

Wadah	Populasi		Terambil		Fraksi		Persentase		SDR
	Jingga	Kuning	Jingga	Kuning	Jingga	Kuning	Jingga	Kuning	Jingga	Kuning
100ml	20	20	16	17	0.8	0.85	80%	85%	0.151	0.127
200ml	30	30	14	19	0.467	0.63	46.7%	63%	0.322	0.231
500ml	40	40	14	19	0.35	0.475	36%	47.5%	0.411	0.317

                Jingga               Kuning

Rerata  :  14.666               18.333

SD       :  1.154                 1.154

Ragam :  1.333                 1.333

2.      Tabel Standarisasi HCl menggunakan boraks

Ulangan	Vboraks(ml)	V HCl (ml)			[HCl] (N)
		Awal	Akhir	Terpakai
1	5	3.200	8.230	5.030	0.099
2	5	8.700	13.800	5.100	0.098
3	5	13.800	18.770	4.970	0.100

Bobot boraks secara teori        : 0.9535 gram

Bobot boraks yang terambil    : 0.9535 gram

Normalitas boraks yang dibuat:0.1 N

Rereta                                      : 0.099

Indikator                                 : Merah metil

Perubahan warna                     : kuning menjadi merah muda

Reaksi                                     : 2HCl + Na2B4O7 + 5H2O  →  2NaCl + 4H3BO3

Standar deviasi                       : 1.3013x10^-3

Ketelitian                                : 98.68%

3.      Tabel Galat Pengambilan Contoh

E.     Pembahasan Hasil

Larutan HCl distandarisasi dengan tujuan untuk menentukan konsentrasinya dengan cara menitrasinya dengan larutan boraks yang konsentrasinya dapat langsung diketahui dari berat bahan sangat murni yang dilarutkan pada volume 50ml. Larutan HCl merupakan larutan standar sekunder yang memiliki konsentrasi mudah berubah, oleh karena itu standarisasi HCl menggunakan larutan boraks sebagai standar primer. Larutan boraks digunakan karena memiliki konsentrasi yang tetap dan stabil dalam penyimpanannya. Selain itu boraks merupakan basa lemah yang mampu bereaksi dengan HCl(Harizul 2002).

Ragam merupakan salah satu ukuran dispersi yang dapat menggambarkan memisahnya suatu data kuantitatif. Ragam dari pengambilan contoh dari tiap populasi sama, yaitu untuk jingga maupun kuning sebesar 1.333. Keragaman yang sama ini disebabkan ukuran tiap sampelnya sama walaupun ukuran wadah yang digunakan berbeda. Semakin kecil ragam suatu populasi, semakin dipercaya keakuratannya karena nilainya tidak terlalu besar. Ragam yang besar menunjukkan hasilnya beragam dan keakuratannya akan dipertanyakan (Anonim 2008).