Analisis Kualitatif Metode H2S dan Spot Test

Teori Dasar Percobaan

Analisis kualitatif berkaitan dengan indetifikasi zat-zat kimia, yaitu mengenali unsur atau senyawa apa yang ada dalam suatu sampel (Underwood 2002). Penentuan keberadaan ion dalam suatu senyawa adalah hal yang bisa jadi mudah dilakukan tapi di lain pihak juga bisa jadi sangat sulit. Seseorang yang ingin mengetahui kation-kation yang terkandung dalam suatu campuran akan merasa kesulitan untuk menentukannya dengan pasti. Namun, akan dipermudah bila ada pereaksi spesifik untuk setiap kation, yaitu suatu bahan yang hanya dengan satu kation tertentu memberi reaksi tertentu. Jelasnya, suatu pereaksi bersifat spesifik untuk suatu ion, bila dalam suatu campuran hanya ion itulah yang bereaksi sehingga menghasilkan warna tertentu jika ditambahkan pereaksi tersebut ke dalam campuran itu. Selain pereaksi spesifik, bisa juga digunakan pereaksi selektif, yaitu reaksi yang terjadi atas sekelompok bahan yang berbeda-beda, misalnya bila ion Cl^- ditambahkan kepada kation, maka dapat terjadi endapan. Pokok tujuannya adalah memisahkan segolongan kation dari yang lain. Pereaksi sensitif adalah pereaksi yang apabila direaksikan dengan larutan akan menunjukkan bahan yang hanya sedikit sekali (Harjadi 1985).

Metode H₂S merupakan cara yang dulu paling luas penggunaanya untuk analisis kation. Metode ini mampu digunakan untuk menganalisis bahan yang berisi sampai tiga puluh macam kation atau lebih. Setiap bahan yang berisi kurang dari tiga puluh macam kation. Metode ini dinamakan metode H₂S karena gas H₂S merupakan senyawa utama yang mengawali penggolongan logam dengan metode ini.

Tujuan Percobaan

Percobaan bertujuan mencari tahu keberadaan suatu ion melalui metode H₂S dan spot test.

Prosedur Percobaan

Larutan ANU ditambah HCl encer, maka jikalau ada kation-kation dari golongan klorida akan mengendap. Endapan putih PbCl₂ dibentuk oleh Pb²⁺, endapan putih AgCl dibentuk oleh Ag⁺ dan endapan putih Hg₂Cl₂ dibentuk oleh Hg₂²⁺. Endapan klorida setelah dipisah dari cairan, diberi akuades dan dimasak. Pemasakan ini akan menyebabkan PbCl₂ larut, tetapi AgCl dan Hg₂Cl₂ tidak. Jadi dengan cara ini, endapan PbCl₂ bisa dipisahkan dari AgCl dan Hg₂Cl₂. Jika masih ada, endapan yang tinggal dipisahkan dari cairan.

Cairan hanya berisi Pb²⁺ dan dapat diadakan reaksi untuk menunjukkan bahwa Pb²⁺ benar ada. Jika cairan ini didinginkan dan endapan timbul lagi menandakan ada Pb²⁺. Reaksi lain juga dilakukan dengan KI sebagai pereaksinya. Hasil dari reaksi ini dibentuk endapan kuning dan bila dipanaskan endapan larut menjadi larutan tak berwarna. Setelah dingin larutan membentuk kristal sebagai keping-keping kuning. Dapat juga sebagian cairan diberi H₂SO₄ dan endapan putih terbentuk atau diberi K₂CrO₄ dan terbentuk endapan kuning.

Sebagian endapan diberi NH₄OH, jika ada AgCl endapan larut, sedang Hg₂Cl₂ akan diubah menjadi endapan hitam/kelabu. Kemudian, endapan hitam/kelabu dipisahkan dan cairan diberi beberapa tetes HNO₃ untuk membuktikan bahwa Ag⁺ benar ada, yaitu terbentuk kembali endapan putih. Dapat juga jika cairan ini diberi KI akan membentuk endapan kuning atau diberi (NH)₂S terbentuk endapan hitam. Di lain pihak, endapan hitam/kelabu dilarutkan dalam sedikit aqua regia menjadi HgCl₂ sambil dipanaskan sampai HNO₃ habis. Cairan ini diberi beberapa tetes KI membentuk endapan merah dan bila ditambahkan KI berlebihan endapan akan larut kembali, membuktikan adanya Hg.

Spot test dilakukan untuk memeriksa ion-ion yang terkandung dalam suatu senyawa. Metode ini dibagi menjadi empat berdasarkan wadah yang digunakan,  yaitu menggunakan lempeng tetes, kertas saring, spot plate dan tabung kecil.

Pengujian dengan menggunakan lempeng tetes dilakukan untuk mendeteksi keberadaan Co²⁺. Lempeng tetes ditetesi setetes larutan Co²⁺, Na₂S₂O₃ 1 M, NH₄SCN_, dan 5-10 tetes aseton. Bila ada Co²⁺ terjadi warna biru. Tes ini spesifik.

Pengujian dengan menggunakan kertas saring dilakukan untuk mendeteksi keberadaan Fe³⁺, Ni²⁺, MoO₄^2-, WO₄^2-, SCN^-, dan Fe(SCN)₆^4-. Pengujian Fe³⁺ dilakukan dengan cara kertas saring ditetesi larutan Fe³⁺, NH₄SCN 1 M, dan HCl 0,1 M. Bila ada Fe³⁺, spot berwarna merah jambu sampai merah darah. Tes ini spesifik di antara ion-ion yang umum. Pengujian Ni²⁺ dilakukan dengan cara kertas saring ditetesi larutan Ni²⁺, dimetilglioksim (larutan 1% dalam etanol), lalu dipegang di atas botol amoniak pekat yang terbuka agar larutan terkena uap NH₃. Sebuah noda berwarna merah terjadi jika terdapat Ni²⁺. Pengujian MoO₄^2- dilakukan dengan cara kertas saring ditetesi larutan MoO₄^2-, NH₄SCN 1 N, SnCl₂ (10% dalam HCl pekat dan baru). Warna merah dipinggir noda disebabkan oleh molibdat dan Fe tapi Fe akan hilang setelah dibubuhi SnCl₂. Pengujian WO₄^2- dilakukan dengan cara kertas saring ditetesi larutan WO₄^2-, NH₄SCN 1 N, SnCl₂, dan HCl. Hijau kebiru-biruan yang tetap di pusat noda setelah diberi HCl disebabkan oleh wolframat. Tes ini spesifik dan sekaligus digunakan untuk mencari kedua ion dalam setetes cairan.  Pengujian SCN^- dilakukan dengan cara kertas saring ditetesi larutan  SCN^-  dan Fe³⁺. SCN^- ditunjukkan oleh warna merah, ditunjukkan oleh warna atau endapan biru. Jika keduanya tidak ada, dipisahkan dengan setetes air lalu terjadi noda biru berlingkaran merah di luarnya. Tes ini dianggap spesifik.

Hasil dan Perhitungan Data

Tabel 1  Penentuan keberadaan ion golongan I pada larutan dengan metode H₂S

Sampel	Warna setelah bereaksi dengan							Jenis Ion			Keterangan
	H2SO4	KI	K2CrO4	KI	HNO3	(NH4)2S	NH4OH	Pb2+	Ag+	Hg22+
1	^bening	^kuning	^orange	*kuning	*putih	*hitam	^	-	+	-	Mengandung Ag+
2	*putih	*kuning	*kuning	^keruh	^bening	*hitam	^	+	-	-	Mengandung Pb2+
3	*keruh	*kuning	*kuning	^bening	^bening	*coklat	*hitam	+	-	+	Mengandung Pb2+ dan Hg22+

Keterangan :

                            ^ = tidak terjadi  endapan

* = terjadi endapan

+ = mengandung

-    = tidak mengandung

Reaksi pada ion 1:                                                                                   

              Pb²⁺ + HCl                                  karena tidak ada Pb²⁺

              Hg₂²⁺ + HCl                                karena tidak ada Hg₂²⁺

              Ag⁺ + HCl                                      AgCl_(s) (putih)

              AgCl + NH₄OH                             Ag(NH₃)₂Cl + H₂O

              Ag(NH₃)₂Cl + HNO₃                     AgCl_(s) (putih)

              Ag(NH₃)₂Cl + KI                            AgI_(s) (kuning)

              Ag(NH₃)₂Cl                                   Ag₂S_(s) (hitam)

Tabel 2  Penentuan keberadaan ion dengan metode spot test

Jenis Ion	Perubahan Warna		Keterangan
	Awal	Akhir
Co2+	Tak berwarna	Biru	+
Fe3+	Tak berwarna	Merah darah	+
Mn2+	Merah	Merah	+
Ni2+	Tak berwarna	Merah	+
I-	Tak berwarna	Hitam	+
MoO42-	Tak berwarna	Merah	+
WO42-	Tak berwarna	Hijau muda	+
SCN-	Tak berwarna	Merah darah	+
Fe2+	Tak berwarna	Merah darah	+
Fe(CN)64-	Tak berwarna	Hijau tua	+

Keterangan :

+     : Mengandung ion yang diperiksa

Reaksi yang terjadi:

Co²⁺ + 4 SCN^-                                       Co(SCN)₄^2-

Fe³⁺ + 6 SCN^-                                        Fe(SCN)₆^3-

2 MnSO₄ + 5 KIO₄ + 3 H₂O               2HMnO₄ (pink) + 5KIO₄ + 2H₂SO₄

2KI + 2 KNO₂ + 4HCl                          4KCl + I₂ + 2NO + 2H₂O

2Mo⁶⁺ + Sn²⁺                                        2Mo⁵⁺ + Sn⁴⁺

2Mo⁵⁺ + 2H₂O                                     2MoO₃₊ + 4H⁺

2MoO³⁺ + 10SCN^-                               2MoO(SCN)₅^2-

WO₄^2- + 2H⁺ + H₂O                             H₂WO₄.H₂O

2H₂WO₄ + Sn²⁺ + 2H⁺                        Sn⁴⁺ + W₂O₅ (biru) + 3H₂O

2Fe³⁺ + 6SCN^-                                      Fe[Fe(SCN)₆] (merah)

4FeCl₃ + 3K₄[Fe(CN)₆]                      Fe₄[Fe(CN)₆]₃ (biru) + 12KCl

Pembahasan Hasil

Ion Ag⁺, Pb²⁺, dan Hg₂²⁺ merupakan golongan klorida. Golongan I dinamakan golongan klorida karena ion-ion dari hasil reaksi HCl dengan campuran yang diinginkan menghasilkan endapan AgCl, PbCl₂, dan Hg₂Cl₂. Bila dalam uji keberadaan Ni²⁺ tidak diberikan oksidator H₂O­₂, ion Co²⁺, Mn ²⁺, Fe ²⁺, dan Cu ²⁺ akan mengganggu tapi percobaan ini memakai larutan Ni²⁺ sebagai bahan yang akan diperiksa jadi ion-ion pengganggu tersebut tidak akan mengganggu percobaan. Penentuan keberadaan ion I^- ditambahkan kanji sehingga reaksi ini berlangsung secara reversibel dengan iodium menghasilkan kompleks iodium-kanji yang berwarna biru tua yang lebih mudah untuk dilihat (Clark 2007). Namun, warna yang dihasilkan dalam percobaan adalah warna hitam karena kebanyakanFungsi SnCl₂ pada uji ion wolframat dan molibdat adalah  menghilangkan ion pengganggu yang membentuk warna yang sama dengan ion yang diinginkan.

Penentuan keberadaan ion Co²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺, Ni²⁺, I^-, MoO₄ ^2-, WO₄^2-, SCN^-, Fe(CN)₆^4-, dan Fe²⁺ menggunakan pereaksi spesifik. Hal tersebut nampak dari hasil akhir setelah pereaksi dicampurkan langsung didapatkan ion yang diinginkan. Sedangkan, penentuan keberadaan ion Ag⁺, Hg₂²⁺, dan Pb²⁺ memakai pereaksi selektif karena setelah pereaksi HCl ditambahkan kepada kation terjadi endapan. Reaksi ini tidak spesifik karena yang dapat mengendap  dengan Cl­^- tidak hanya satu macam kation, tetapi tiga macam, yaitu Ag⁺, Hg₂²⁺, dan Pb²⁺.

Simpulan

Berdasarkan hasil percobaan dengan metode H₂S, larutan 1 mengandung ion Ag⁺, larutan 2 mengandung ion Pb²⁺, dan larutan 3 mengandung ion Pb²⁺ dan Hg₂²⁺. Penentuan keberadaan ion dengan metode spot tes didapatkan semua larutan yang diperiksa mengandung ion yang dikehendaki. 

Daftar Pustaka

Anonim. 2008. Senyawa Fenolik. [terhubung berkala]. http://farms-area.blogspot.com/2008/07senyawa fenolik  [8 Desember 2009].

Burhan P. 2009. Geokimia Organik. [terhubung berkala]. http://ciptajayamedika.com/news.php?nID=84 &action=detail [8 Desember 2009].

Harjadi W. 1985. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : PT Gramedia.

Underwood AL, Day RA. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi VI. Jakarta : Erlangga.

Faisal, Sanapiah. (1990). Penelitian Kualitatif: Dasar-Dasar dan Aplikasinya. Malang: YA3

Farida N C. 2008. Studi Efektifitas Daun Pacar (Lawsonia Inermis) Sebagai Alternatif Pewarna pada Kain Batik. [terhubung berkala]. http://125.163.204.22/download/ebooks_kimia/makalah/Efektifitas%

              20Daun%20Pacar.pdf [8 Desember 2009].

Khusniati M. 2008. Menyelamatkan Industri Batik. [terhubung berkala]. http://www.kompas.com/index. php/read/xml/2008/04/09/11023526/menyelamatkan.industri.batik [8 Desember 2009].

Lenny S. 2006. Senyawa Flavonoida, Fenilpropanoida, dan Alkaloida. [terhubung berkala]. http://library.usu.ac.id/download/fmipa/06003489.pdf [8 Desember 2009].

Nio O K. 1989. Zat-zat Toksik yang Secara Alamiah Ada pada Bahan Makanan Nabati. [terhubung berkala]. http://www.kalbe.co.id/files/cdk/files/58_10_Zat-ZatToksikAlamiah.pdf/58_10_Zat-ZatToksikAlamiah.html [8 Desember 2009].