Kalibrasi Alat Ukur Volume dan Penggunaan Neraca

 A.            Teori Dasar Percobaan

Bekerja di laboratorium analisis sangat menuntut ketepatan. Alat pengukur volume yang memenuhii spesifikasi NIST (National Institut of Standards and Technology) dipercaya keakuratannya oleh dunia dan bisa dibeli. Namun, karena harganya sangat mahal, jarang laboratorium analitiik mempunyai alat yang memenuhi spesifikasi tersebut. Banyak perusahaan menawarkan alat pengukur volume dengan harga lebih murah tapi tidak memenuhi standar kalibrasi. Selain itu, kemungkinan terjadi kesalahan kalibrasi alat bisa disebabkan oleh pemuaian baik dari bejana kaca itu sendiri maupun dari larutan yang dikandungnya. Oleh karena itu, sebelum digunakan, alat kaca perlu dikalibrasi terlebih dahulu. Air digunakan sebagai bahan pembanding dalam kalibrasi alat kaca volumetrik karena kebanyakan kerja analitik mencakup larutan berair. (Underwood, 2002)

B.            Tujuan Percobaan

Pada percobaan ini, praktikan mempelajari penggunaan neraca analitik sesuai prosedur. Selain itu, agar data akurat dalam poses analisis, praktikan menggunakan neraca analitik untuk pengkalibrasian alat-alat pengukur volume sebagai proses standardisasi alat.

C.            Prosedur Percobaan

1.       Penggunaan Neraca Analitik

Neraca “OHAUS” dengan kapasitas 200 gram. Tahap pertama adalah persiapan. Piringan timbangan diperiksa kebersihannya. Kemudian, neraca dihubungkan dengan listrik 220 V.

Tahap selanjutnya adalah pengoperasian yang terdiri atas penyalaan neraca, kalibrasi neraca, penimbangan, re-zero/Tare. Tanpa beban pada piringan, neraca dinyalakan dengan menekan tombol “ON”. Setelah itu, pada layar neraca akan muncul                                  . Sebelum digunakan untuk menimbang, neraca harus didiamkan selama 30 menit untuk pemanasan (menyesuaikan dengan lingkungan sekitar).

Neraca biasanya telah dikalibrasi pada saat dibuat, akan tetapi sebaiknya sebelum digunakan dikalibrasi terlebih dahulu karena kalibrasi suatu alat dipengaruhi oleh gaya gravitasi, pemakaian yang tidak bersih, pemindahan alat ke tempat yang lain, ketinggian dari permukaan laut, dan kondisi lingkungan sekitar. Untuk mengkalibrasi neraca, bahan yang telah diketahui massanya ditempatkan tepat di tengah piringan dan setelah itu muncul bobot dari beban tersebut. Jika bobot beban berbeda dengan bobot sebenarnya, maka neraca perlu dikalibrasi.

Untuk penimbangan, tombol ‘ON’ ditekan sehingga pada layar akan muncul angka 0.0000. Kemudian, benda yang akan ditimbang ditempatkan pada piringan, ditunggu sampai muncul tanda (*), setelah muncul lalu dibaca bobot benda atau bahan tersebut.

Ketika akan menimbang suatu bahan yang harus ditempatkan dalam suatu wadah, tombol O/T dapat menyimpan bobot wadah pada memori neraca (meng-nolkan wadah), sehingga pada saat menimbang bahan yang tertera pada layar adalah bobot dari bahan saja. Wadah kosong ditempatkan pada piringan, lalu pada layar akan muncul bobot yang wadah tersebut. Tombol O/T ditekan maka pada layar akan muncul angka 0.0000. Bahan dimasukkan pada wadah sesuai bobot yang diinginkan. Wadah yang berisi bahan jika dikeluarkan dari neraca akan menunjukkan bobot wadah yang bertanda negatif.

2.       Kalibrasi Buret, Pipet Mohr, dan Pipet Volumetrik

Buret diisi dengan air destilata sampai miniskusnya mencapai 0.00 ataupun daerah berskala. Erlenmeyer kosong ditimbang dengan tutupnya. Air dikeluarkan dari buret sebanyak 10 mL dan ditampung dalam erlenmeyer yang telah ditimbang, ditutup lalu ditimbang lagi. Begitu pula dengan jumlah air 0-20 mL, 0-30 mL, 0-40 mL, dan 0-50 mL. Untuk tiap data, volume diperhitungkan untuk 1 gr air pada berbagai suhu. Untuk kalibrasi pipet Mohr dan pipet volumetrik, perlakuan sama seperti buret tapi dengan volume 0-5 mL, 0-10 mL, 0-15 mL, 0-20 mL, 0-25 mL untuk pipet Mohr. Untuk pipet volumetrik, seluruh cairan dikeluarkan sekaligus.

3.       Kalibrasi Labu Takar

Labu takar dibersihkan dan dikeringkan selama 30 menit pada suhu 100° C. Setelah itu, oven dikeluarkan lalu didiamkan sebentar dan dimasukkan ke dalam eksikator. Kemudian, labu takar ditimbang. Kemudian, diisi dengan destilata dan ditimbang lagi.

D.            Hasil dan Perhitungan Data

1.       Buret

Jenis Erlenmeyer	A	B	C	D
Bobot Erlenmeyer (gram)	83,7982	77,1393	75,8436	85,0581

Tabel 1. Penimbangan air hasil kalibrasi buret menggunakan neraca analitik

Jenis	Suhu	Bobot Total (gram)					Bobot Air (gram)
Erlenmeyer	(°C)	10 mL	20 mL	30 mL	40 mL	50 mL	10 mL	20 mL	30 mL	40 mL	50 mL
A	30	93.7467	103.6800	113.6580	123.6167	133.5918	9.9485	19.8818	29.8598	39.8185	49.7936
B	30	87.0831	96.9785	106.8833	116.7772	126.7148	9.9438	19.8392	29.7440	39.6379	49.5755
C	30	85.7641	95.6944	105.5657	115.4670	125.4093	9.9205	19.8508	29.7221	39.6234	49.5657
D	30	94.9773	104.9509	114.8828	124.7952	134.7513	9.9192	19.8928	29.8247	39.7371	49.6932

Volume air  yang sesungguhnya
10 mL	20 mL	30 mL	40 mL	50 mL
9.9992	19.9832	30.0121	40.0216	50.0475
9.9945	19.9404	29.8957	39.8401	49.8283
9.9711	19.9520	29.8737	39.8255	49.8185
9.9698	19.9943	29.9768	39.9398	49.9466

Perhitungan data :

Volume 10 mL

Ø  Bobot Air = Bobot total – Bobot Erlenmeyer = 93,7467 g – 83,7982 g = 9,9485 g

Ø  V_rata-rata =  =  = 9,9837 mL

Ø  SD (ΔV) =

=

= 0,0159

Ø  Kebolehan = ΔV = (9,9837 + 0,0159) mL

Ø  Ketepatan =

=

= 99,84%

Ø  Ketelitian   =

          =

          = 99,84%

2.       Pipet Mohr

Jenis Erlenmeyer	A	B	C	D
Bobot Erlenmeyer (gram)	110,6950	93,1862	112,8365	107,8733

Tabel 2. Penimbangan air hasil kalibrasi pipet Mohr menggunakan neraca analitik

Jenis	Suhu	Bobot Total (gram)					Bobot Air (gram)
Erlenmeyer	(°C)	5 mL	10 mL	15 mL	20 mL	25 mL	5 mL	10 mL	15 mL	20 mL	25 mL
A	30	115.7885	120.7293	125.7502	130.6887	135.6666	5.0935	10.0343	15.0552	19.9937	24.9716
B	30	98.3443	103.1297	108.2767	112.9594	117.9543	5.1581	9.9435	15.0905	19.7732	24.7681
C	30	117.8723	123.2355	128.2121	132.6648	136.7272	5.0358	10.3990	15.3756	19.8283	23.8907
D	30	112.9983	117.9459	122.9700	127.7590	132.7609	5.0440	9.9916	15.0157	19.8047	24.8066

Volume air  yang sesungguhnya
5 mL	10 mL	15 mL	20 mL	25 mL
5.1195	10.0855	15.1320	20.0957	25.0990
5.1844	9.9942	15.1675	19.8740	24.8944
5.0615	10.4520	15.4540	19.9294	24.0125
5.0697	10.0426	15.0923	19.9057	24.9331

Perhitungan data :

Volume 20 mL

Ø  Bobot Air = Bobot total – Bobot Erlenmeyer = 130,6887 g – 110,6950 g = 19,9937 g

Ø  V_rata-rata =  =  = 19,9512 mL

Ø  SD (ΔV) =

=

= 0,0989

Ø  Kebolehan = ΔV = (19,9512 + 0,0989) mL

Ø  Ketepatan =

=

= 99,76%

Ø  Ketelitian   =

          =

          = 99,5%

3.       Labu Takar

Jenis Labu Takar	A (10 mL)	B (50 mL)
Bobot Labu Takar (gram)	13,2808	38,0542

Tabel 3. Penimbangan air hasil kalibrasi labu takar menggunakan neraca analitik

Ulangan	Suhu	Bobot Total (gram)		Bobot Air (gram)		Volume air  yang sesungguhnya (mL)
	(°C)	10 mL	50 mL	10 mL	50 mL	10 mL	50 mL
1	30	23.1714	87.4756	9.8906	49.4214	9.9410	49.6734
2	30	23.1398	87.6184	9.8590	49.5642	9.9093	49.8170
3	30	23.1511	87.5144	9.8703	49.4602	9.9206	49.7124
4	30	23.1713	87.5333	9.8905	49.4791	9.9409	49.7314

Perhitungan data :

Volume 10 mL

Ø  Bobot Air = Bobot total – Bobot Labu Takar = 23,1714 g – 13,2808 g = 9,9410 g

Ø  V_rata-rata =  =  = 9.9280 mL

Ø  SD (ΔV) =

=

= 0,0157

Ø  Kebolehan = ΔV = (9,9280 + 0,0157) mL

Ø  Ketepatan =

=

= 99,28%

Ø  Ketelitian   =

          =

          = 99,84%

4.       Pipet Volumetrik

Tabel 4. Penimbangan air hasil kalibrasi pipet volumetrik menggunakan neraca analitik

Jenis	Suhu	Bobot awal (gram)		Bobot Total (gram)		Bobot Air (gram)		Volume air  yang sesungguhnya
Erlenmeyer	(°C)	10 mL	25 mL	10 mL	25 mL	10 mL	25 mL	10 mL	25 mL
A	30	56.2116	58.2962	66.1773	83.1496	9.9657	24.8534	9.9657	24.8534
B	30	55.0646	56.1832	65.0180	81.0429	9.9534	24.8597	9.9534	24.8597
C	30	58.4114	56.5866	68.3622	81.4439	9.9508	24.8573	9.9508	24.8573
D	30	57.4746	56.2373	67.4292	81.0749	9.9546	24.8376	9.9546	24.8376

Perhitungan data :

Volume 10 mL

Ø  Bobot Air = Bobot total – Bobot Erlenmeyer = 63,1773 g – 56,2116 g = 9,9657 g

Ø  V_rata-rata =  =  = 9.9561 mL

Ø  SD (ΔV) =

=

= 0,0066

Ø  Kebolehan = ΔV = (9,9561 + 0,0066) mL

Ø  Ketepatan =

=

= 99,56%

Ø  Ketelitian   =

          =

          = 99,93%

E.             Pembahasan Hasil

Sebelum digunakan alat harus dikalibrasi terlebih dahulu agar data yang dihasilkan akurat. Dalam percobaan ini digunakan neraca analitik dan air destilata untuk kalibrasi alat-alat gelas seperti buret, pipet volumetrik, pipet Mohr, dan labu takar. Temperatur mempengaruhi  volume alat kaca. Semakin tinggi suhunya, semakin besar volume karena terjadi pemuaian pada alat tersebut (Fischer, 1961). Suhu akhir setiap percobaan didapatkan sebesar 30°C.

Pada kalibrasi buret dengan volume yang tertera 10 mL, dari hasil perhitungan didapatkan kebolehan volume rata-rata adalah (9,9837 + 0,0159) mL dengan ketelitian dan ketepatan sebesar 99,84%. Oleh karena itu, buret termasuk alat kaca yang sangat bagus ketelitiannya bila  digunakan untuk mengukur volume.

Pada kalibrasi pipet Mohr dengan volume yang tertera 20 mL, didapatkan hasil kebolehan volume rata-ratanya sebesar (19,9512 + 0,0989) mL. Standar deviasi alat ini lebih besar daripada standar deviasi pada kalibrasi buret. Ketepatan dan ketelitian kalibrasi pipet Mohr masing-masing adalah 99,76% dan 99,5%.

Kebolehan volume rata-rata untuk kalibrasi labu takar adalah (9,9280 + 0,0157) mL dengan volume yang tertera sebesar 10 mL. Ketepatan kalibrasi alat ini adalah 99,28%, sedangkan ketelitiannya adalah 99,84%. Untuk kalibrasi pipet volumetrik didapatkan kebolehan volume rata-rata sebesar (9,9561 + 0,0066) mL dengan volume yang tertera adalah 10 mL. Ketepatan dan ketelitiannya adalah 99,56% dan 99,93%.

Buret, pipet Mohr, labu takar, dan pipet volumetrik merupakan alat yang ketelitiannya sangat bagus. Hal tersebut bisa dibuktikan dengan melihat hasil kalibrasi dalam percobaan ini. Dari hasil perhitungan dan perbandingan didapatkan volume yang tertera pada alat pengukur lebih besar daripada volume sesungguhnya. Ketepatan dan ketelitian pada perhitungan percobaan tidak mencapai 100% karena kesalahan-kesalahan yang dilakukan oleh praktikan, misal ketidaktelitian saat membaca volume yang tertera pada alat, posisi mata yang tidak sejajar dengan tanda tera, atau ketidakbersihan alat gelas.

F.             Kesimpulan

Alat-alat pengukur volume seperti buret, pipe Mohr, labu takar, dan pipet volumetrik perlu dikalibrasi sebelum digunakan agar menghasilkan data yang akurat. Pengkalibrasian ini dilakukan dengan menggunakan air destilata dan neraca analitik untuk mengukur bobot air dan alat pengukur volume tersebut. Hasil kalibrasi didapatkan dengan membandingkan volume air destilata yang sesungguhnya dengan volume yang tertera pada wadah atau alat pengukur volume. Dari hasil percobaan disimpulkan volume yang tertera pada alat gelas lebih besar daripada volume sesungguhnya.

G.           Daftar Pustaka

Brown, Glenn H, Dan Salle, Eugene M. 1963. Quantitative Chemistry. USA : Prentice-hall Inc.

Day RA & Underwood AL. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi VI. Jakarta : Erlangga.

Fischer & Robert B. 1961. Quantitative Chemical Analysis. Amerika : W.B. Sauders Company.